ГОСТ 25278.10-82. Сплави и лигатури от редки метали. Методи за определяне на цирконий
Интересувате ли се от
Дефиниция на цирконий в сплави
- фотометричен:
- спектрален (0,3 до 3%) - за сплави на основата на ниобий и ванадий;
- комплексометричен:
Легиране на сплави.
| Напрегнатите стандарти за съдържание на Zr | Основа от сплав |
| 0,2 до 5% | ниобий (съдържание на алуминий до 20%, ванадий до 0,5%, волфрам до 25%, молибден до 25%, въглерод до 0,2%) |
| 0,5 до 5% | ванадий (съдържание на ниобий до 40%, съдържание на итрий до 30%) |
| 1 до 5% | ванадий без ниобий |
| 1 до 30% | ниобий, съдържащ алуминий |
| 1 до 30% | ниобий, съдържащ ванадий |
| 5 до 30% | ниобий без алуминий |
| 80 до 90% | бинарни сплави цирконий-алуминий; |
Фотометричен метод на ниобиеви сплави
Методът се основава на образуването на оцветено комплексно съединение на цирконий с ксиленол оранжево в 0,2 mol/dm3 разтвор на сярна киселина. Хидролизата на ниобий (основа на сплавта) се предотвратява чрез въвеждането на водороден прекис. Абсорбцията на комплекси от ниобий, волфрам и молибден с ксиленол оранжево се отчита чрез измерване на общата абсорбция на комплекси от Nb, W, Mo и Zr по отношение на друга равна аликвотна част от пробата, към която е добавен трилон B, маскирайки само цирконий. До 2 mg алуминий, до 7 mg итрий, до 10 mg молибден, до 3 mg волфрам и до 50 µg ванадий във фотометричния разтвор не пречат на определянето.
Последователност на анализа
Суспензия от анализираната проба от сплав на базата на ниобий с тегло 0,1 g, в зависимост от съдържанието на въглерод, се разтваря чрез нагряване в термоустойчива чаша и се стопява в муфелна пещ при температура 800 - 900 ° C. След пълното разлагане на проба, стопилката се охлажда, 10 cm3 от разтвора се поставят в мерителна колба и се измерва оптичната плътност на разтвора. Масата на циркония се определя съгласно градуираната диаграма. Evek GmbH предлага закупуване на цирконий и неговите сплави на достъпни цени на производителя. Доставчикът гарантира бърза доставка до всяко посочено от клиента място.
Комплементометрия и спектрометрия
Методът се основава на образуването на оцветено циркониево комплексно съединение с ксиленол оранжево в 0,2 mol/dm3 разтвор на сярна киселина. До 10 mg итрий и до 5 mg ванадий не пречат на определянето, ако съдържанието на цирконий във фотометричния обем е поне 25 µg. Теглото на пробата се поставя в кварцов тигел, добавят се 2 - 4 g калиев пиросулфат и се топят в муфел при 900 °C до получаване на хомогенно топене. Стопилката се разтваря чрез нагряване в 36 cm3 сярна киселина (1:5), разтворът се охлажда и се прехвърля в 200 cm3 мерителна колба, долива се вода до марката. Аликвот от разтвор, съдържащ 25-35 mcg Zr, се поставя в мерителна колба от 50 cm3, разрежда се с 0,5 mol/dm3 сярна киселина, 1 cm3 разтвор на ксиленол оранжево се добавя към 20 cm3, добавя се вода до марката и се смесва. След 20 минути се измерва оптичната плътност на разтвора във фотоелектроколориметър при = 536 nm в кювета с дебелина на светлопоглъщащия слой 30 mm по отношение на нулевия разтвор. Масата на циркония се определя от таблицата за калибриране.
Спектрален метод
Методът се основава на зависимостта на интензитета на спектралните линии от масовата част на даден елемент в анализираната проба чрез възбуждане на спектър в кондензиран искров разряд. Тегло на пробата от 0,5 g се поставя в кварцов тигел и се калцинира в муфела до постоянна маса при 850 °C. Оксидите се отстраняват от тигела или платинената чаша, както е описано в 5.2.2, и се натрошават старателно. Претеглете 40 mg от приготвената проба на торсионна везна и я смесете с вазелин. Получената смес се нанася с шпатула върху три електрода със сферична вдлъбнатина в края. Електродът с пробата се поставя в долния държач на статива. В горния държач е поставен въглероден електрод, заострен в изпъкнала полусфера. Индексът на мащаба на дължината на вълната на спектрографа е настроен така, че спектралната област около 320 nm да е в средата на спектрограмата. Междинният отвор на кондензатора е избран така, че да осигури нормално почерняване на аналитичните линии. Между електродите се запалва искра.
Генератор IG-3
- Силата на тока в първичната верига на трансформатора е 3 А.
- Напрежението в първичната верига на трансформатора е 220 V.
- Капацитет - 0,1 uF.
- Индуктивността е 0,15 mHg.
- Спомагателна междина - 2,5 мм.
- Аналитичен интервал - 3,5 мм.
- Експозиция - 15 сек.
Почерняване на аналитична циркониева линия във всяка от получените спектрограми чрез фотометрия.
Купете, изгодна цена
Интересувате ли се от
